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川芎(Ligusticumchuanxiong)

时间:2025-05-06 10:02:30来源:

川芎(Ligusticumchuanxiong),咖啡性溫味辛。酸和酸为素現代藥理研究表明,阿魏川芎具有保護心腦血管、指标制因抗腫瘤、从不川芎抗炎、同炮探究抗氧化、角度酒炙机理神經保護等活性,咖啡主要含有苯酞類、酸和酸为素生物堿類、阿魏有機酚酸類及其酯類、指标制因多糖類等成分。从不川芎咖啡酸、同炮探究阿魏酸均是角度酒炙机理有機酚酸類化合物的代表,其中阿魏酸是咖啡中國藥典中作為川芎質量控製的指標成分。川芎的炮製曆史悠久,據本草考證,酒炙川芎自宋代以來一直沿用至今,酒炙能引藥上行,增強川芎活血行氣、散瘀止痛的作用。本研究通過輔料黃酒、炒製時間以及加熱因素三方麵探討酒炙對川芎中咖啡酸和阿魏酸含量的影響,為川芎酒炙機理的研究及酒炙川芎質量標準的製訂提供科學依據。因黃酒中含有一定量的乙醇和水,而且有研究者認為酒炙後部分成分含量升高是由於乙醇提高了這些成分的溶出度,故在探討輔料黃酒的影響時,本實驗采用不同濃度的乙醇和水代替黃酒進行炮製,同等條件下測定咖啡酸和阿魏酸的含量,從黃酒中乙醇和水的影響方麵探討川芎酒炙機理。

1儀器與材料

1.1儀器

RIGOLL-3000型高效液相色譜儀(蘇州普源精電有限公司,包括L-3500檢測器、L-3245四元泵、L-3320自動進樣器和L-3400柱溫箱);EX225D十萬分之一電子天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司)。

1.2材料

咖啡酸、阿魏酸購自中國食品藥品檢定研究院質量分數>99.0%(批號分別為110885-200102、110773-201614);雕王黃酒(批號:GBIT13662,紹興吳越釀酒有限公司,酒精度:12%);甲醇、乙腈為色譜純。

2方法與結果

2.1色譜條件與係統適應性

色譜柱:CompassC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脫(0~5min,20%~30%A;5~10min,30%~40%A;10~10.1min,40%~90%A;10.1~20min,90%A;20~20.1min,90%~20%A;20.1~30min,20%A);柱溫:30℃,檢測波長:323nm,流速:1.0mL/min,進樣量:10µL。係統適用性符合要求。具體色譜圖見圖1。

2.2川芎炮製品的製備

酒炙川芎:取川芎飲片約100g,加入黃酒拌勻,悶潤至酒盡藥透並分為7份,其中1份不經過加熱炒製,在室溫晾幹,其餘6份在100℃下分別炒製5、10、15、20、25、30min,製得CX-J-ZRLG、CX-J-5min、CX-J-10min、CX-J-15min、CX-J-20min、CX-J-25min、CX-J-30min的川芎樣品。

“醇炙”川芎:取川芎飲片約100g,分為6份,根據不同酒中乙醇的含量,分別加入10%、20%、30%、40%、50%、60%的乙醇拌勻,悶潤至“醇盡”藥透。將不同濃度乙醇潤透的川芎飲片再分為2份,1份在室溫下自然晾幹,分別製得CX-10%C-ZRLG、CX-20%C-ZRLG、CX-30%C-ZRLG、CX-40%C-ZRLG、CX-50%C-ZRLG、CX-60%C-ZRLG的川芎樣品,另1份在100℃下炒製20min,分別製得CX-10%C-20min、CX-20%C-20min、CX-30%C-20min、CX-40%C-20min、CX-50%C-20min、CX-60%C-20min的川芎樣品。

水潤川芎:取川芎飲片約100g,經水潤透,分為4份,分別炒製5,10,15,20min,製得CX-S-5min,CX-S-10min,CX-S-15min,CX-S-20min的川芎樣品。

各川芎樣品粉碎(過4號篩)備用。

2.3對照品溶液的製備

精密稱取咖啡酸阿魏酸對照品分別為1.70mg、2.52mg,製備對照品儲備液。精密量取兩種儲備液適量,稀釋,最終得咖啡酸、阿魏酸濃度分別為34µg/mL和252µg/mL的混合對照品溶液。

2.4供試品溶液的製備

采用超聲提取法。取各川芎粉末約3.0g,精密稱定,置於錐形瓶中,加入10mL甲醇,超聲提取20min,過濾,取上清液。重複共提取3次,合並上清液並轉移至50mL容量瓶中用甲醇定容。進樣前在13000r/min下離心20min,取上清液,過0.22μm微孔濾膜,取續濾液,即得。

2.5線性關係考察

將混合對照品溶液,甲醇逐級稀釋,得係列標準溶液(hb1~5)。咖啡酸和阿魏酸的回歸方程分別為:Y=46.122X-1.8769,r=0.9991;Y=51.712X-28.342,r=0.9990。兩成分分別在2.125~34µg/mL、15.750~252µg/mL範圍內線性關係良好。

2.6精密度試驗

取混合對照品溶液(hb3)連續進樣6次,記錄峰麵積。兩成分峰麵積的RSD分別為0.7%,0.4%,表明儀器精密度良好。

2.7穩定性試驗

將樣品CX-SP分別於製備後0,2,4,6,8,12,24h進樣。兩成分峰麵積的RSD分別為3.9%,1.1%。表明供試品溶液在24h內穩定。

2.8重複性試驗

將樣品CX-SP重複製備共6份,進樣測定,記錄峰麵積並按標準曲線法計算兩種成分的含量。兩成分的的平均含量分別為0.080mg/g,0.451mg/g,含量的RSD分別為2.6%,2.8%,表明該方法重複性良好。

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