4、食品操作方法
(1)農藥標準液配製
①單一農藥標準液：準確稱取一定量某農藥標準品，中农用丙酮稀釋，药残逐一配製成26種農藥1000mg／L的测定單一農藥標準儲備液，儲存在-18℃以下冰箱中。食品使用時根據各農藥在對應檢測器上的中农響應值，吸取適量的药残標準儲備液，用丙酮稀釋配製成所需的测定標準工作液。
②農藥混合標準液將26種農藥分為4組，食品按照表8—1中組別，中农根據各農藥在對應檢測器上的药残響應值，逐一吸取一定體積的测定同組別的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。食品采用同樣方法配製4組農藥混合標準儲備溶液。中农使用前用丙酮稀釋成所需濃度的药残標準工作液。
(2)樣品製備：取不少於1000g蔬菜或水果樣品，取可食部分用於淨紗布輕輕擦去樣品表麵的附著物。采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，製成待測樣，放入分裝容器中備用。
(3)提取、淨化：準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中，加入乙腈50.0mL，高速勻漿2min後用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL。蓋上塞子，劇烈振蕩1min，在室溫下靜置10min，使乙腈相和水相分層。
從100mL具塞量筒中，吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加入，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發近幹，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔待測。
將上述燒杯中用丙酮溶解的樣品，完全轉移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分3次衝洗燒杯，並轉移至離心管，最後準確定容至5.0mL，在旋轉混合器上混勻，供色譜測定。如樣品過於渾濁，應用0.2μm濾膜過濾後再進行測定。
(4)樣品測定
①色譜參考條件
a、色譜柱
預柱：1.0mm，53mm內徑，脫活石英毛細管柱。
A柱：50％聚苯基甲基矽氧烷(DB-17或HP-50+)柱，30m×0.53mm×1.0μm。
B柱：100％聚甲基矽氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.53mm×1.50μm。
b、溫度：進樣口溫度220℃。檢測器溫度250℃。程序升溫：150℃(保持2min)，8℃/min升溫至250℃(保持12min)。
②氣體及流量：載氣：氮氣，純度≥99.999％，流速10mL/min。燃氣：氫氣，純度≥99.999％，流速75mL/min。助燃氣：空氣，流速100mL/min。
③進樣方式不分流進樣。樣品一式兩份，由雙塔自動進樣器同時進樣。
④由自動進樣器吸取1.0μL標準混合溶液(或淨化後的樣品)注入色譜儀內，以雙柱保留時間定性，以分析柱B獲得的樣品溶液峰麵積與標準溶液峰麵積比較定量。
5、結果計算
雙柱測得的樣品中未知組分的保留時間分別與標樣在同一色譜上的保留時間相比較，如果樣品中某組分的兩組保留時間與標準中某一農藥的兩組保留時間都相差在±0.05min內的可認定為該農藥。樣品中被測農藥殘留量以質量分數計，按下式計算：
式中：ω——被測農藥殘留量，mg/kg；
ψ——標準溶液中農藥的含量，mg/L；
A——樣品中被測農藥的峰麵積；
As——農藥標準溶液中被測農藥的峰麵積；
V1——提取溶劑總體積，mL；
V2——吸取出用於檢測的提取溶液的體積，mL；
V3——樣品定容體積，mL；
m——樣品的質量，g。
計算結果保留三位有效數字。
6、說明及注意事項
①本法為NY/T 761.1--2004《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸類農藥多殘留檢測方法》中的第一部分，適用於水果和蔬菜中26種有機磷類農藥多殘留檢測。
②本方法所用試劑，凡未指明規格者，均為分析純；水為蒸餾水。
③本方法的檢出限在0.0010～0.2500mg/kg。
二、植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留的測定
1、原理
試樣中有機氯和擬除蟲菊酯農藥以有機溶劑提取，經液一液分配及色譜淨化除去幹擾物質，用電子捕獲檢測器檢測，根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量。
2、試劑
試劑除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸餾水(或相當純度的水)。
①石油醚：沸程60～90℃，重蒸。
②苯重蒸。
③丙酮：重蒸。
④乙酸乙酯：重蒸。
⑤無水硫酸鈉。
⑥弗羅裏矽土：色譜用，於620℃灼燒4h後備用，用前140℃烘2h，趁熱加5％水滅活。
⑦農藥標準品：有機氯和擬除蟲菊酯農藥標準品。
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