標準物質GBW04409在不同反應溫度下的氧同位素組成變化見圖2（a）。從圖中可以看出，应温氧同當反應溫度在550～675℃區間內，度对的影標準物質GBW04409經氟化反應釋放出O2的氟化δ18OV-SMOW測定值分布範圍較為穩定，主要集中在10.4‰～11.8‰，溴法响平均值為11.12‰±0.38‰（n=90，位素剔除了1個異常值），组成接近推薦值（11.11‰±0.06‰），测定準確度相對較好；當溫度高於700℃以後，高反δ18OV-SMOW變化範圍顯著增大，应温氧同分布在10.8‰～26.8‰範圍，度对的影平均值為19.07‰±4.93‰（n=19），氟化產生明顯正偏差，溴法响遠離標準物質推薦值，位素分析結果準確度較差。组成每件標準物質GBW04409在不同反應溫度下測定的O2產率與同位素組成對應關係見圖2，可以看出，產率與氧同位素值具有很好對應性，產率變化在理論計算值的2%範圍內，可獲得比較精確的氧同位素結果；產率變化超過理論計算值的2%範圍後，氧同位素分析結果準確度較差。
在較高的反應溫度條件下，導致O2產率顯著偏低主要有以下幾種可能：①在高溫環境下，鎳反應器內的BrF5以及反應生成的O2及其他副產物如BrF3、SiF4都以氣態形式存在，具有較高的內部分壓，對反應器的密封性能有更高要求，若密封性能變差，可能引起O2及其他副產物向外釋放；②氟化反應所釋放的O2與其他物質在高溫條件下發生化學反應，生成了氧化物；③礦物內的氧未被釋放完全，即反應不完全、不徹底。
在製樣裝置中，鎳反應器在金屬螺母帶動下通過擠壓聚四氟乙烯墊圈接入製樣係統並實現真空密封，金屬螺母外部套上恒溫冷卻循環水對密封墊圈進行保護。冷卻循環水係統控溫精度為±0.5℃，在進行高溫氟化反應時設定冷卻循環水溫度為23℃，此溫度遠低於聚四氟乙烯墊圈耐受溫度（250℃），因此，在反應過程中造成鎳反應器內氣體向外逸散的可能性極低，可以排除上述導致O2產率顯著變低的第①種可能。
BrF5具有極強的氧化性，高溫下幾乎能與所有含氧礦物進行反應。在進行岩石或礦物BrF5法氧同位素樣品製備過程中，通常按反應所需5倍的BrF5量加注。因此，在高溫氟化反應過程中所釋放的O2在過量BrF5環境下生成其他氧化物是不可能的，可以排除上述導致O2產率顯著變低的第②種可能。
排除上述導致O2產率顯著偏低的第①、②種可能，需要對第③種可能進行實驗分析，提供實驗依據確定出現產率偏低的原因，便於建立岩石或礦物BrF5氧同位素組成分析方法的反應溫度條件。
通過高溫氟化反應實驗發現，每個鎳反應器內的標準物質在進行氧同位素樣品製備過程中，氟化反應所釋放的O2與利用線性關係式（P=107.38*m，相關係數R2=0.9857）計算的氣體壓強大多相差幾十甚至幾百帕。實際釋放的O2與按線性方程計算的壓強相差越大，δ18OV-SMOW值越偏正。對產率不足的鎳反應器在不裝填樣品的情況下進行二次氟化反應，結果發現仍有O2釋放，並且所釋放的O2與第一次氟化反應按線性方程計算相差的O2氣體量十分接近。對第二次氟化產生的O2進行收集測定其氧同位素組成，其δ18OV-SMOW值明顯偏負。上述實驗結果表明：在較高的反應溫度（高於700℃）條件下，即使按試樣完全反應所需5倍的BrF5量加注，仍然會出現試樣氟化反應不完全情況，造成O2產率偏低，從而引起氧同位素分餾，並且δ18OV-SMOW值產生正偏差，可能在高溫氟化反應中最先釋放出的O2更富集18O；未反應完全的試樣相對於全部試樣已經相對較少，第二次氟化反應過程中仍按全部試樣完全反應所需5倍的BrF5量加注，確保剩餘試樣能夠反應完全，由於在第一次氟化反應中所釋放的O2更富集18O，剩餘試樣中的氧應虧損18O，與實際測試的δ18OV-SMOW結果偏負相符。
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