2結果與討論

2.1色譜條件的酿酒選擇

流動相不僅運載樣品，而且對於物質的原料分離、響應至關重要。及白酒中进AFTB1液質檢測常用流動相為乙腈-甲醇和乙酸銨、黄曲乙腈和乙酸-乙酸銨、霉毒甲醇-乙酸銨、测定方甲醇和水等。法改

有研究表明，酿酒在流動相中適當的原料加入甲酸（HCOOH）可增加化合物的ESI離子化效率從而提高檢測的靈敏度，克服樣品分析中基質效應的及白酒中进幹擾並拓寬化合物標準曲線的動態線性範圍。因此我們針對前三個流動相進行了優化和對比試驗，黄曲結果發現在甲醇-乙酸銨流動相中，霉毒A相2mmol／L乙酸銨中加入0.02%的测定方甲酸，同濃度的法改AFTB1響應值最高。AFTB1及13C17-AFTB1的酿酒MRM色譜圖如圖1。

2.2質譜條件優化

采用ESI正離子的多級檢測模式，對MS條件進行了優化，最終確定加熱塊溫度為450℃，DL溫度為250℃，霧化氣流速為3.0L／min，幹燥氣流速為15L／min，離子源接口電壓+4.5，駐留時間為10ms，在以上質譜條件下，對產物離子進行了自動優化，得到的MRM優化參數如表2。

2.3線性範圍

將AFTB1係列標準工作液按照1.3中的分析條件進行測定，內標法定量。以AFTB1與13C17-AFTB1的峰麵積比為縱坐標，濃度比為橫坐標，繪製校準曲線，曲線方程為：Y=0.714338X-0.01059，校準曲線線性關係良好，如圖2,r值>0.999；方法定量限為0.05ng／mL，檢出限<0.01ng／mL，均低於國標檢測方法。

2.4精密度試驗

對濃度為1ng／mL和5ng／mL的標準工作液，分別連續測定6次，考察儀器的精密度，峰麵積的重複性結果如表3。結果顯示，1ng／mL、5ng／mL標準品的濃度相對標準偏差（RSD%）分別為1.04%和5.03%，儀器精密度良好。

2.5回收率試驗

在釀酒原料及白酒中加入一定量的13C17-AFTB1同位素內標和AFTB1中間標準液（100ng／mL），得到不同濃度的加標樣品，再根據1.4的方法進行樣品的處理，測定其回收率如表4。釀酒原料高粱、大麥、小麥及白酒的回收率都在90%～105%之間，完全符合要求。

3結論

本研究采用三重四級杆液質聯用儀建立了釀酒原料及白酒中AFTB1的檢測方法。樣品前處理相對簡單，通過對比流動相選擇：甲醇和0.02%甲酸-2mmol／L乙酸銨，儀器靈敏度最好，且降低了儀器檢測限和方法定量限。該方法靈敏度高、重複性好，分析速度快，適合企業對釀酒原料和白酒中AFTB1的檢測。

所繪製校準曲線線性關係良好，r值>0.999；方法定量限為0.05μg／kg，檢出限<0.01μg／kg，均低於其他檢測方法。原料與白酒的加標回收率都在90%～105%之間，完全符合要求。

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