樣品(無奶油蛋糕或麵包、辣條、中种月餅)2g於50mL具塞離心管中，添加加5％乙醇(含1％氨水)提取，剂含究50℃超聲20min，量测理方冷卻至室溫，定及加219g/L亞鐵氰化鉀、前处106g/L乙酸鋅溶液各2mL，法优渦旋混勻，化研於10000r/min離心5min，糕点上清液轉移至50mL容量瓶，中种殘渣再提取一次，添加合並2次濾液，剂含究定容至刻度。量测理方取15mL提取液，定及加10mL正己烷，渦旋5min，離心後，吸取下層過濾上機分析。
流動相：甲醇+0.02mol/L乙酸銨(5+95)；色譜柱：C18柱4.6×150mm，5μm，太瑋科技，1-DMl9H031；波長230nm，進樣量：10μL，流速：1.0min/mL。
本次試驗沒有同時含有4組分的陽性樣品，選擇了陰性樣品(糕點)進行加標試驗，考察了水、1％乙醇(1％氨水)、5％乙醇(1％氨水)、1％氨水、5％甲醇(1％氨水)、10％甲醇(1％氨水)、水-乙酸鋅-氫氧化鈉7種提取溶劑對4組分峰的影響，稱取糕點樣品14份，每種提取溶劑平行2份，精密加入混合標準使用液2.0mL，按樣品(無奶油蛋糕或麵包、辣條、月餅)2g於50mL具塞離心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超聲20min，冷卻至室溫，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅溶液各2mL，渦旋混勻，於10000r/min離心5min，上清液轉移至50mL容量瓶，殘渣再提取一次，合並2次濾液，定容至刻度。
取15mL提取液，加10mL正己烷，渦旋5min，離心後，吸取下層過濾上機分析，製備供試品溶液，上機測定，得到色譜圖，結果見圖1，從圖中可以看出水-乙酸鋅-氫氧化鈉作為提取溶劑，存在峰拖尾現象，而且考慮到後期方法學以及高加入量回收樣品導致的色譜峰分離度達不到要求，故不考慮5％甲醇(含1％氨水)、10％甲醇(含1％氨水)；對於含油脂比較大的辣條類糕點，采用水作為提取溶劑，提取效率不明顯，故也不考慮水作為提取溶劑。
因此，提取溶劑為1％乙醇(1％氨水)、5％乙醇(1％氨水)、1％氨水，為進一步確定提取溶劑，本試驗對這3種提取溶劑進行加標含量測定，稱取糕點、月餅、辣條3類樣品各3份，精密加入混合標準使用液2.0mL，樣品(無奶油蛋糕或麵包、辣條、月餅)2g於50mL具塞離心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超聲20min，冷卻至室溫，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅溶液各2mL，渦旋混勻，於10000r/min離心5min，上清液轉移至50mL容量瓶，殘渣再提取一次，合並2次濾液，定容至刻度。取15mL提取液，加10mL正己烷，渦旋5min，離心後，吸取下層過濾上機分析。
按上述製備供試品溶液，上機測定，外標法定量計算各組分含量，結果見表1，從表中可知，對於分類為糕點的樣品，無論是糕點、月餅還是辣條，當提取溶劑呈偏堿性時，提取率更高，特別是油脂含量高的樣品，偏堿性的環境更好的保護這4種目標物的損失，故提取溶劑在5％乙醇(1％氨水)時，樣品所得4組分含量都是最高的，綜合考慮，提取溶劑選擇為5％乙醇(1％氨水)。
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