3、变波線性範圍、长高测定菜中回歸方程和定量限

在選定的效液相色色譜條件下，安賽蜜、谱法脫氫乙酸出峰良好，酱腌分離度很好，赛蜜酸其典型的和脱色譜圖見圖3，安賽蜜的氢乙保留時間為6.184min，脫氫乙酸的变波保留時間為9.752min。

將適量的长高测定菜中安賽蜜標準儲備液、脫氫乙酸標準儲備液混合，效液相色逐級稀釋成混合標準係列溶液進行測定（安賽蜜濃度分別為0.4、谱法4、酱腌20、赛蜜酸40、和脱80mg/L，脫氫乙酸濃度分別為1、10、50、100、200mg/L）。分別以待測物的峰麵積為縱坐標y，質量濃度（mg/L）為橫坐標x，繪製標準曲線。結果表明，安賽蜜在0.4～80mg/L濃度範圍呈現良好的線性關係；脫氫乙酸在1～200mg/L濃度範圍呈現良好的線性關係。兩組分的線性回歸方程、相關係數見表1。以信噪比為10（S/N=10）計算兩組分在醬醃菜中的定量限，定量限見表2。

4、方法回收率和精密度

安賽蜜、脫氫乙酸分別在2、4、20mg/kg和5、10、50mg/kg3個水平進行加標回收實驗，每個水平設置6個平行樣，並計算其加標回收率，結果如表2所示。結果表明，在不同的醬醃菜產品中，安賽蜜的平均加標回收率在96.0%～102.3%之間，各平行樣間的相對標準偏差在0.5%～2.2%之間，平行性較好；脫氫乙酸的平均加標回收率在97.8%～101.7%之間，各平行樣間的相對標準偏差在0.6%～1.8%之間，平行性較好。

5、實際樣品的測定

采用本方法對無錫市各超市采購的30批次醬醃菜（包括榨菜、雪菜、蘿卜幹、乳黃瓜等）進行了檢測，發現大多數醬醃菜（25批次）中都同時使用了甜味劑安賽蜜和防腐劑脫氫乙酸，3批次醬醃菜僅使用了添加劑安賽蜜，1批次樣品僅使用了添加劑脫氫乙酸，1批次樣品未檢出這兩種添加劑。陽性樣品中安賽蜜含量在0.01～0.22g/kg之間，均在國標限量以內；陽性樣品中脫氫乙酸的使用量在0.02～0.53g/kg之間，均在國標限量範圍內。說明多數醬醃菜生產企業都能夠按照國標限量要求使用添加劑。

三、結論

本文建立了變波長高效液相色譜法同時測定醬醃菜中安賽蜜和脫氫乙酸含量的方法，安賽蜜和脫氫乙酸的定量限分別為2.0mg/kg、5.0mg/kg，可滿足日常兩種添加劑含量的測定。該方法前處理比較簡單、快捷，回收率高，重複性好，適合醬醃菜中安賽蜜和脫氫乙酸的同時檢測。兩種添加劑同時檢測，可以縮短檢測時間，提高工作效率，適合在檢測機構中推廣應用。

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